几种检测器的原理以及构造
TCD检测器:
原理:热导检测器(TCD)又称热导池或热丝检测器,是气相色谱法最常用、最早出现和应用最广的一种检测器。热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。敏感元件为热丝,如钨丝、铂丝、铼丝,并由热丝组成电桥。热丝具有电阻随温度变化的特性。当具有一恒定直流电通过热导池时,热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走,一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时,热丝温度就稳定在一定数值。此时,热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯载气同一种载气有相同的热导率,因此两臂的电阻值相同,电桥平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流经测量池,由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同,测量池中散热情况因而发生变化,使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异,电桥失去平衡,检测器有电压信号输出,记录仪画出相应组分的色谱峰。载气中待测组分的浓度越大,测量池中气体热导率改变就越显著,温度和电阻值改变也越显著,电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比,这正是热导检测器的定量基础。
结构:热敏元件(热敏电阻、热丝)、池体(通常TCD池、微型TCD池)
问题:
1、影响TCD灵敏度的因素?
答:①桥电流i:i增加--热敏元件温度增加--元件与池体间温差增加--气体热传导增加--灵敏度增加。但i过大,热敏元件寿命下降。电流通常选择在-mA之间(N2做载气,-mA;H2做载气,-mA)②池体温度:池体温度低,与热敏元件间温差大,灵敏度提高。但温度过低,可使试样凝结于检测器中,通常池体温度应高于柱温。③载气种类:载气与试样的热导系数相差越大,则灵敏度越高。通常选择热导系数大的H2和Ar做载气。用N2做载气,热导系数较大的试样(如甲烷)可能出现倒峰。④热敏元件阻值:阻值高、电阻温度系数大(随温度改变,阻值改变大,或者说热敏性好)的热敏元件,其灵敏度高。
2、检测器温度应注意些什么?
答:当检测器温度<℃时,不能开启灯丝;检测器温度降至℃以下时,灯丝自动关闭;检测器温度应高于炉温最高温度30-50℃。3、TCD操作注意事项?
答:①载气和参比气必须是同一种气体,最好来自同一气源
②保证气体流量控制正常之后再加热③如果检测器污染,不能拆开清洗,只能热清洗④避免引入酸或卤代化合物等腐蚀热丝的物质⑤氧气的持续存在会通过氧化作用永久损坏热丝,注意正确安装色谱柱和定期检漏以避免泄漏。
SCD检测器:
原理:其检测原理如下:从柱子洗脱出的含硫化合物跟载气一起流人燃烧室,在高温下(℃)燃烧成SO,然后和臭氧O3发生反应形成激态SO2,后者衰变至基态,发出特征的蓝色光谱(-nm),光波hv通过滤光片后被光电倍增管接收进行检测,从而实现对硫的检测。
结构:燃烧室、反应室、臭氧发生器
1.为什么在气源中会有氢气,氢气的作用有哪些?
答:氢气作为燃烧气以及还原气,一部分用于燃烧,将硫的化合物转化为硫的氧化物,一部分将S的高价氧化物转化为+4价。
2.在柱箱中,其他的色谱柱都是毛细管填充柱,而它确实空柱子?
答:能让气流量恒定,保证物质的的均匀气流,不用填充柱是为了防止被吸附。
3.氢气的通入因为什么具有先后顺序?
答:防止因高温条件下,氢气在燃烧室与有机物发生反应,造成陶瓷管中*。
END
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